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颗粒物标准品的制备方法介绍

发布时间:2021-01-20 点击量:424
  通过对颗粒物标准品的检测,既可以对从事监测分析人员的个人能力进行验证,也可以对实验室的检测能力状况进行验证。前者如持证上岗考核,后者如实验室质控考核。应用该产品进行能力验证已广泛用于实验室认可、计量认证以及有关监督评审等工作中。
  颗粒物标准品是环境检测分析实验室开展质量管理工作的有力工具。选择作控制图,可以对实验室测量系统作周期性的检查,以确定测量的准确度和精密度的情况。控制图的控制限可根据提供的不确定度以及实验室的实际检测能力综合加以确定。
  由于大多数现代仪器分析方法是基于相对测量的分析原理,因此,一般均需使用颗粒物标准品进行校准。虽然实验室也可以用高纯试剂配制标准系列,但还是使用更方便,对分析基体相对复杂的环境样品来说,选用与试样组成大致相当的环境,可以有效消除基体效应而使测量准确性明显提高。同时使用检测测量仪器的分析特性如线性、重现性、稳定性等等也已成为共识。
  颗粒物标准品的制备方法:
  (1)氧化向反应瓶中依次投入三氯甲烷和依达拉奉,搅拌溶解后,投入二氧化锰,先于30-40℃超声10-20min,再于60-65℃搅拌回流反应4-6h,反应结束后反应液趁热过滤,滤液于30-40℃减压浓缩至干,得杂质粗品;
  (2)精制向杂质粗品中加入无水乙醇,于75-80℃搅拌回流溶解,加活性炭,继续回流10min,趁热过滤,滤液降温至0-10℃,搅拌析晶3-4h,过滤,滤饼用无水乙醇洗涤,固体于40-50℃减压干燥6-8h,得杂质纯品即4,4-双(5-羟基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基)-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5(4H)-酮,为白色粉末。
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