SRM 914b - 肌酐 标准品(SRM) 被认证为已知纯度的纯化学物质。它旨在用作校准临床测量实验室程序以确定肌酐量的主要测量标准。一个 SRM 914b 单位由 10 g 高纯度结晶肌酐组成。

经认证的SRM 914b - 肌酐质量分数：99.9 % ± 0.1 %

NIST 认证值是 NIST 对其准确性具有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑在内 [1]。被测量是肌酐的质量分数（表示为百分比）[2]，不确定性表示为 95% 置信区间 (U95%) [3,4]。认证值的计量可追溯性是通过实际实现物质特定量 (mol/g) 和质量分数 (%) 的测量单位来实现的。认证值是使用定量 1 H 核磁共振波谱 (1H-qNMR) 初级比率测量程序确定的 [5,6]。

认证到期：SRM 914b - 肌酐 标准品的认证在规定的测量不确定度内有效期至 2028 年 5 月 31 日，前提是按照本证书中给出的说明处理和储存 SRM（参见“储存和使用说明”）。如果 SRM 损坏、污染或以其他方式修改，则认证无效。

SRM 认证的维护：NIST 将在其认证期间监控此 SRM。如果发生影响认证的实质性技术变化，NIST 将通知购买者。

技术活动的总体指导和协调由 NIST 化学科学部的 MA Nelson 主持。NIST 的分析测量由 NIST 化学科学部的 MA Nelson 和 Centro Nacional de Metrología (CENAM) 的 C. Salazar Arzate 进行, 墨西哥。统计分析由 NIST 统计工程部的 B. Toman 提供。通过 NIST 参考材料办公室协调发布此 SRM 所涉及的支持方面。

储存和使用说明

储存：SRM 914b - 肌酐 应储存在其原始容器中，密闭并防止受潮、受热和直射光。建议冷藏 (4 °C) 以进行长期储存，但每次使用前应将材料置于室温（20 °C 至 30 °C 之间）。这应该

不得暴露在高于 30 °C 的温度下。

用途：按上述方式储存的 SRM 914b 应在未经初步干燥的情况下使用。最小样本量为 5 mg。

来源与分析

材料来源：SRM 914b - 肌酐 来源材料是从商业供应商处获得的。

分析方法和异质性评估：NIST 使用 22 个单位对化学特性、纯度和异质性进行分析，这些单位在整个生产批次中定期选择。实施使用内标法的 1H-qNMR 初级比率测量程序，用于测定肌酐质量分数，并具有 SI 单位的计量溯源性。使用 1H-qNMR 程序的分层测量模型在贝叶斯范式下计算 95% 覆盖区间 [7,8]。在填充顺序方面没有观察到肌酐质量分数的趋势，并且在 95% 置信水平上没有显着的异质性。甲醇杂质含量通过 1H-qNMR 近似为 0.004%。通过具有紫外检测的液相色谱法 (LC-UV) 和具有质谱检测的液相色谱法 (LC-MS) 进行了用于评估杂质成分的支持性和确认性测量。虽然相对于 95% 置信区间没有确定显着量的结构相关有机化学杂质，但通过 LC-MS 将肌酸的相对量微不足道确定为杂质。

参考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value-Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing  Office: Washington, DC (2000); available at https://www.nist.gov/sites/default/files/documents/srm/SP260- 136.PDF (accessed Nov 2018).

[2] Thompson, A.; Taylor, B.N.; Guide for the Use of the International System of Units (SI); NIST Special  Publication 811; U.S. Government Printing Office: Washington, DC (2008); available at  https://www.nist.gov/pml/special-publication-811 (accessed Nov 2018).

[3] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data — Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Nov 2018); see also  Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement  Results; NIST Technical Note 1297; U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994); available at  https://www.nist.gov/pml/pubs/tn1297/index.cfm (accessed Nov 2018). 

[4] JCGM 101:2008; Evaluation of Measurement Data – Supplement 1 to the Guide to Expression of Uncertainty in  Measurement, Propagation of Distributions Using a Monte Carlo Method; JCGM (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_101_2008_E.pdf (accessed Nov 2018).

[5] Milton, M.J.; Quinn T.J.; Primary methods for the measurement of amount of substance; Metrologia,  Vol. 38, pp 289−296 (2001). 

[6] Jancke, H.; NMR Spectroscopy as a Primary Analytical Method of Measurement; Nachr. Chem. Tech. Lab.,  Vol. 46(7-8), pp 720−722 (1998). 

[7] Possolo, A.; Toman, B.; Assessment of Measurement Uncertainty via Observation Equations; Metrologia,  Vol. 44, pp 464−475 (2007). 

[8] Toman, B., Nelson, M.A.; Lippa, K.A.; Chemical Purity Using Quantitative 1H-nuclear Magnetic Resonance:  A Hierarchical Bayesian Approach for Traceable Calibrations; Metrologia, Vol. 53, pp 1193−1203 (2016).